Analysemethoden

Im Folgenden sollen wichtige Analysemethoden aus drei verschiedenen Bereichen vorgestellt werden, die bei der Untersuchung der ACEX Bohrkerne angewendet wurden.

Palynologie: Sedimente werden in einem Ofen bei 60°C getrocknet. Danach gibt man zu etwa 2g Sediment eine bekannte Menge Lycopodium-Sporen. Um Karbonate und Silikate zu entfernen, wird die präparierte Probe mit 30%iger Salzsäure bzw. zweimal mit 30%iger Flusssäure behandelt. Nachdem sie mit einem 15µm-Nilonnetzsieb gesiebt wurden, werden die Reste bei 500facher Vergrößerung solange analysiert, bis man mindestens 200 Dinozysten pro Probe gefunden hat. Absolute Mengen werden dann berechnet, indem man die relative Zahl an Lycopodium hinzuzieht (frei übersetzt nach [Brinkhuis u.A. 2006, Sluijs u.A. 2006]).

 

Azolla unter dem SEM
Abbildung 8: Azolla Mega- und Mikrosporen unter dem SEM; a: Megaspore mit Mikrosporen Massula, b: Die Selbe Megaspore im Querschnitt, c: voll entwickelte Glochidia auf auf Mikrosporen Massula. [Brinkhuis u.A. 2006]

Paläobotanik: Eine Probe Sediments wird mit heißem Wasser zerlegt und dann etwa fünf Minuten lang mit einer 30%igen Wasserstoffperoxidlösung behandelt. Das ganze wird dann mit einem 125µm-Netz gesiebt und die Azolla Mega- und Mikrosporen herausgesammelt. Diese werden dann drei Tage lang in 60%iger Flusssäure gereinigt und für ein Elektronenmikroskop (Transmission/Scanning Electron Microscope (TEM/SEM)) vorbereitet. (Abb. 8 zeigt eine Azolla Megaspore)
Eine Portion mikrolaminiertes Sediment wird in Epoxidharz eingebettet und senkrecht zu den Schichten auf Standarddicke herabpoliert. Das Ergebnis dessen wird nun unbeschichtet mit einem Scanning Electron Microscope untersucht. Mittels Röntgenstrahlen lässt sich eine Elementenanalyse durchführen (frei übersetzt nach [Brinkhuis u.A. 2006]).

Organische Geochemie: Gepulverte und gefrier-getrocknete Sedimente werden mit einem Fison NA 1500 CNS Analyser, der mit einem Finnigan Delta Plus Massenspektrometer verbunden ist, auf %TOC und δ13CTOC hin untersucht. Präzision und Fehlerfreiheit werden mit einer wiederholten Messung und durch Vergleich mit internationalen sowie internen Standards sichergestellt. Die Ungenauigkeiten liegen unter 0,1% und 0,1‰ für TOC bzw. δ13CTOC.
Gepulverte und gefrier-getrocknete Sedimente (1–3g Trockenmasse) werden mit einem 2:1 Dichlormethan(DCM)/Methanol Gemisch mit der Dionex accelerated solvent extraction Technik extrahiert. Das Ergebnis wird mit der Aluminiumoxidsäulenchromatographie und Hexan/DCM (im Verhältnis 9:1) bzw. DCM/Methanol (im Verhältnis 1:1) in apolare und polare Anteile geteilt. Die apolaren Bestandteile wurde mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie auf isorenieratene Derivate hin untersucht. Die polaren Bestandteil werden auf Tetraeder-Lipide hin untersucht um den TEX86 (ein Paläothermometer) und den BIT (Branched and Isoprenoid Tetraether) Index berechnen zu können (frei übersetzt nach [Brinkhuis u.A. 2006, Sluijs u.A. 2006]).